玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一,它是一種較好的惰性電極,且具有導電性好,硬度高,光潔度高,氫過電位高,極化範圍寬,化學性穩定,可作為惰性電極直接用於陽極溶出,陰極和變價離子的伏安測定,還可以作化學修飾電極。
玻碳電極的維護保養:
必須保證玻碳表麵呈鏡麵和清潔。由於玻璃炭表麵容易受到一些有機物金屬化合物的汙染,嚴重地影響測量(不出峰,出雜峰,不重現)所以測量前都必須作清潔處理,主要方法有三種,化學法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以氨水無水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗後再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學處理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I條件下)電壓範圍內反複極化次(複位-掃描)(陽極-陰極至陰極處)若嚴重汙染和有麻坑,劃痕可作機械處理,MgO粉(200目以上)放在濕絨布上,加少量水拋光。也可根據電極情況把幾種方法聯合使用。不宜長時間將電極浸泡在強酸強堿和有機溶劑中。
玻碳電極拋光:在1.0微米的磨料上磨,然後在0.05微米的磨料上拋光,然後轉移到乙醇和去離子水中超聲。超聲時間一般不要超過半小時。
因玻碳電極是惰性電極,所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極,如鍍汞,銅,金就是汞膜,銅膜,金膜電極。例如:陽極溶出鍍汞和鍍金,玻碳鍍汞有兩種:一種為同位鍍汞,即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+(一般用HgO和Hg(NO3)2)在電解富集待離子的點位下,同時形成汞齊,掃描溶出後,於較正的電位下,溶出待測離子或汞膜,還可以取出電極用濾紙把汞膜擦淨。保證第二次分析時電極表麵仍然為原始狀態,以保證重現性,一般汞離子的濃度是被測離子濃度的500-1000倍,二種為預鍍汞膜,1.在正於待測離子電解電位下長時間電積汞。如測Cu可在-0.2V長時間電積製得汞膜,而防止電積Cu,Pb,Cd,Zn的危險,此方法效率低,時間長。2.在同位鍍汞條件下,電極製作一段時間後,掃描溶出,在終止電位下再溶出一般時間,溶出待測離子,如此富集-溶出,反複數次即可得到一層不含待測離子的汞膜。